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随物料的物性不同，可选择适当的温度。通常可选用变温干燥法，在干燥初期温度低，逐渐提高温度，以增大干燥速率。开始抽真空并加热时，干燥速度慢，当物料加热到水的汽化温度以上时，干燥速度会突然加快，物料在允许温度范围内被加热到相应压力下的汽化温度而大量汽化，这时物料温度保持不变，加入的热量供作汽化热和各项热损失，真空系统不断排出汽化的蒸汽，保持蒸发表面与空间的压力差，使干燥持续进行。物料的湿含量减小到一定程度，从物料中蒸发出来的水分减少了，在加热量不变的情况下，物料温度开始升高，蒸发表面与空间压差减小，干燥转入减速阶段。干燥速度逐渐下降，直至零。
虽然说双锥回转真空干燥机筒体的旋转速度越快，干燥速度也就越高。但在干燥初期，如果较快的旋转速度，很容易使物料出现粘结成团的现象，因此，在干燥初期采用较低的转速，等到物料表面较干时在提高筒体的旋转速度。干燥后期，随着物料含水量的降低，旋转速度也应适当的降低，，此时提高转速对干燥速度的提高无益。所以，在干燥过程中工作人员应随时根据物料的情况来调控。
被干燥物料的状况（如物料形状、大小尺寸、堆置方法），物料本身的含湿量、密度、黏度等性能。另外，若采用提高物料的初温、经真空过滤前处理、降低物料含湿量等方法，均能提高真空干燥速度。物料的堆密度：物料的堆密度指单位体积的物料质量。由于物料是绝干物料与湿分的混合物，绝干物料又往往为颗粒状或粉末状，由于物料中湿分不同导致绝干物料颗粒间的间隙也不同。故原始湿物料和干燥过程中物料的堆密度也有很大差别，这在原料制备时尤须注意。
物料的滑移角：堆放颗粒状或粉末状物料时，当物料堆斜而与底面间夹角增大到某个角度时，将发生侧面物料下滑落的现象。这个发生物料滑落的斜而与底部的夹角称该物料的滑移角。滑移角与物料组成、湿含量、粒度和粘度有关。故双锥回转真空干燥机的设计和选择时，应根据物料的滑移角选择筒体双锥体的角度。真空度越高，越利于水分在较低温度下汽化，但真空度过高则不利于热传导，影响对物料的加热效果。为提高物料干燥速度，应根据物料的特性综合考虑真空度。通常，真空度应不低于10?Pa。
用随机配件真空连接管（内径：Φ16mm壁厚：10mm）将真空双锥回转真空干燥机箱抽气管（外径：Φ16mm）和真空泵（2XZ-2型，进气口外径Φ16mm）连接牢固（6090及6210型已连接好）。接通真空泵电源，开始抽气，当真空表指示值达到-0.1Mpa时，先关闭真空阀后关闭真空泵电源，以防止真空泵机油倒流到工作室内，（6090及6210型无真空阀，可直接关闭面板上真空泵电源）此时真空双锥回转真空干燥机机内处于真空状态。
打开真空双锥回转真空干燥机机电源，此时电源指示灯应亮（6090及6210型应再分别打开控温仪开关）控温仪通电自检，PV屏显示工作室内测量温度，SV屏显示出厂时设定的温度。控温仪上AT及HEAT等灯应亮，表示仪表进入加温的工作状态。
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